空白试验做不好,其它一切皆浮云

空白做不好会怎样?博泰小编带您了解相关信息。


空白试验测得的成果称为空白试验值。在进行样品剖析时所得的值减去空白试验值得到的才是终究剖析成果。空白试验是试验室质量操控的重要环节,其准确性对进步检测成果的准确度至关重要。空白试验值反应了测验仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等要素对样品测定发生的归纳影响,直接联系到测定的终究成果的准确性。

空白试验值低,数据离散程度小,剖析成果的精度随之进步,它标明剖析办法和剖析操作者的测验水平较高。当空白试验值偏高时,应全面查看试验用水、试剂、量器和容器的沾污状况、测量仪器的性能及试验环境的状态等,以便尽或许地下降空白试验值。


做酸碱滴守时为什么要做空白试验?


由于用作稀释液的空白溶液有必定的酸碱度,会影响滴定成果,所以要做空白试验,来扣除空白的搅扰。比方空白溶液为酸性,这时候用碱滴定此溶液,得到的成果会偏高,要扣除空白溶液

的酸度,得到的酸度才正确。


石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的成果不大共同(样品为植物样)。


【剖析】

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超越0.0015,然后选用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结

果差不多,仅仅盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体搅扰很大。


2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要留意分子带布景


3. 或许来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所造成的。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白看看就知道了


4.有或许是试液的酸度过大会影响测定,特别是运用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉危害也比较大。关于石墨炉测定铅,湿法消化最好运用微波消化,运用硝酸和双氧水,这样空白中酸

度比较容易操控,空白也比较低。


5. a.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;b.你的仪器或许没有调制最佳。


原子荧光空白偏高和哪些要素有联系?


1.测定介质的挑选及浓度的影响

挑选HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了试验,成果标明:以HClO4和H3PO4作介质呼应值较低,汞在H2SO4溶液中能得到较大活络度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度

不同不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。


2.酸的影响

作为原子荧光的载流和规范试剂的基体,酸对原子荧光的影响十分的杰出。一般在原子荧光中运用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。咱们习惯上运用盐酸。假如购买市场上质量差的酸,对空白

的影响要大得多。


3.还原剂的影响

作为原子荧光的还原剂,一般运用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超越3.0%。试验标明,当硼氢

化钠浓度为1%时,活络度和稳定性好,并且有用消除搅扰。


4.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。进步灯电流,空白值就相应的进步。空白值太大的话,可以恰当的下降电流值,使仪器的活络度下降,减少规范空白的布景值,使所

测的数据准确、可靠,可是假如电流过小,活络度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以挑选适宜的灯电流,保证必定的空白值与活络度才是关键。


5.载气的影响

试验标明,当氩气流速较低时,测定的活络较高.但成果的变化性加大,实际测定取氩气流速200ml/hifn,此刻测定的活络度较高,相对规范偏差可以承受。


空白色谱柱出峰,求解释?


高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),活动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保存时刻的中心方位呈现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的呼应都不

同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用活动相冲刷后仍然呈现此问题,什么原因?


【原因】


1、确定检测波长,假如是结尾吸收,扫除三氟乙酸的搅扰。


2、运用100%乙腈作为活动相,乙腈作为样品进样,假如为基线,则阐明色谱柱及体系无缺。


3、然后在换活动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,样品为乙腈,假如有上述“中心方位呈现较大的色谱峰”,那阐明多半问题在三氟乙酸上,或许稀释三氟乙酸的水上。


4、假如上述2、3都有“中心方位呈现较大的色谱峰”,查看检测器及进样器。


5、这些还不能解决,请联系工程师

空白乙腈出峰,什么原因?


岛津高效液相色谱仪,进空白乙腈,在样品峰位子呈现倒峰,进双蒸水在样品峰呈现正峰,进样品时有杂峰搅扰,我已经扫除了水和乙腈的问题,不知道是不是进样池或许检测器污染了,已

经整了10多天,还是没作用,请指导原因和解决办法。


【剖析】


液相中呈现倒峰,主要原因是样品吸收比活动相吸收小,所以扫除影响,不仅要考虑进样体系污染和检测池污染,还要考虑活动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试,调查体系的状况,假如

照旧,就扫除色谱柱的影响,然后替换活动相试试,再以后清洗进样体系和检测池等等。

或将色谱柱从体系中断开,直接用乙腈或水做活动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染,假如基线正常,再查看你的进样体系,样品,前处理是否有问题,假如都没问题,就去查看

色谱柱吧。


水质剖析中氨氮的测定空白值很高的原因?


试验中纳氏试剂和酒石酸钾钠对空白值的凹凸影响很大,或许原因如下:1.测定运用的蒸馏水被污染,含有影响试验成果的杂质,比方蒸馏水含氨。

2.试管、移液管等仪器没有清洗完全,这些要素对试验成果也有较大的影响。

3.试验所用的无氨水质量不佳,含氨量比较高,导致试验得到的空白值偏高,这是最主要的原因。

4.在制造酒石酸钾钠和钠氏试剂时呈现较大偏差,导致试验所用的试剂纯度(酒石酸钾钠、钠氏试剂)不佳,然后导致试验得到的空白值偏高。


总氮空白值偏高,什么原因?


1、试剂的制造


碱性过硫酸钾的制造过程十分重要,把握不好,会影响消解作用,对测定成果发生必定的影响。制造该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开制造,再混合定容,或许先制造氢

氧化钠溶液,待其温度降到室温后再参加过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,一起搅拌,避免氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。


2、玻璃器皿的洗刷


所运用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲刷数次才干运用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的状况。


3、比色时的留意事项


该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),主张在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,一致测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长

会引起必定的测量误差。


4、试剂的挑选


碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度联系到空白值的凹凸、测定成果的准确度。一般一般剖析纯过硫酸钾的总氮含量最高不

超越0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。因而,有条件的话主张运用优级纯试剂,尽量下降试剂中的含氮量,然后下降

试验空白值。


5、试验用水及试剂的质量检验


若试验的空白值不行抱负,则需要对试验用水及试剂进行检验,以挑选出含氮量最低的水和试剂,获得抱负的空白值。


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