理化实验室质控五大要点


  理化实验室作为食品检测最基础也是最重要的检测手段,在食品质控中发挥着独具魅力的作用。博泰小编和大家分享一下理化实验室质控五大要点有哪些

一、人员培训

在实验技能方面,最直接和最有效的人员培训方式是进行人员比对试验。结合参加外部能力验证、实验室评审和内审、卫生应急检测等活动,组织专家小组进行人员比对试验和人员培训。

二、样品质量控制

样品的质量保证在检验过程中往往被忽视,其虽不属于检验过程,但却是保证检测结果准确性和可靠性的第一环节。样品质量受时间和空间的影响,受诸多因素的制约。如果样品不具代表性、均匀性和稳定性,检测的结果越明确,造成的危害越大。理化检验人员参与采抽样工作,应掌握采抽样理论和方案。只有重视采样的质量控制,才能使检测结果真正能够代表和反映样本总体的特性。

三、检测方法的确定和验证

1)检测方法的分类

检测方法通常分为标准方法、非标准方法和允许偏离的标准方法三类。其中标准方法包括:国际标准,如IS0、wH0、uNFA0、cAC等;国家标准,如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、药典等;行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准。

2)检测方法的选择

按下述排列顺序优先选择检测方法:客户指定的方法;法律法规规定的标准;国际标准、国家(或区域性)标准;行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准;非标准方法、允许偏离的标准方法。

3)检验方法的确认

在应用于样品检测前应对方法进行验证。验证发现标准方法或非标准方法原文中未能详述,但会影响检测结果,应将详细操作步骤编写成作业指导书,经审核批准后作为方法的补充。

4)允许偏离的标准方法的控制

允许偏离的标准方法包括:超出标准规定范围使用的标准方法;经过扩充或更改的标准方法。允许偏离的标准方法应经验证,编制偏离标准的作业指导书,经审核批准后方可使用。

四、量值溯源

在化学分析中,从一项具体的测试结果溯源到国家基准,进而溯源至国际计量单位,这个溯源链是通过测试方法和标准物质来实现的。因此,在实验室质量控制中,必须确保标准物质的可溯源性和测试用仪器设备的可溯源性。

1)准物质的可溯源性

标准物质应向合格供应商采购,保证货源可靠,便于货物可追溯。国外进口的标准物质应提供可溯源到国际计量基准或输出国的计量基准的有效证书或国外公认的权威技术机构出具的合格证书,应对标准物质的浓度、有效期等进行确认。

2)仪器设备的可溯源性忙

对测试或取样结果的准确性或有效性有重要影响的测量设备,包括辅助测量设备,在投入使用前应进行检定/校准,保证测试结果的量值溯源性和可靠性。

3)期间核查

仪器设备在两次检定/校准期间,日常使用时应对其技术指标进行运行检查,即期间核查,做好记录,保持仪器处于良好状态。仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目.

五、检测数据的质量评估

检测数据的主要质量指标是指数据的准确度和精密度,同时也包括检测方法的其他技术要素,如方法的检测限、线性范围、特异性、耐变性、灵敏度和不确定度等。

1、准确度

准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用的方法:一是使用标准参考物质进行分析测定,比较测定值与保证值,其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求二是在没有有证标准物质情况下,应在样品基质中添加分析物测定回收率。应至少选择3个添加浓度,并且包含一定的浓度范围,定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度,如果样品具有容许限,该容许限也是必选浓度。

c、是对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。不同待测物浓度范围内回收率要求不同。

2、精密度

精密度是指在规定条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。精密度包括方法重复性和方法重现性两个分指标。

重复性:是在重复性条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。重复性条件是指在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。重复性表征了该方法实验室内的精密度。

重现性:是在再现性条件下,测试结果之间的一致程度。再现性条件是在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,从同一被测对象取得测试结果的条件。

3、线性

分析方法的线性用来表征待测物浓度或量与响应值之间的关系,其作用就是在给定的浓度范围里,通过线性关系可以直接或通过数学公式得到检测结果。方法的浓度范围应该尽可能覆盖一个数量级,至少作5个点,测试溶液中被测组分浓度应在线性浓度范围内。

4、检测限和定量限

至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的3倍,对应的样品分析物浓度或含量称为该方法的检测限。色谱分析的检测限系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需要进入色谱柱的物质的最小量

5、特异性

特异性是指方法区分待测分析物和其他干扰物质的能力。表征了方法可以在一种复杂混合物中测定分析物的能力,同时又不干扰这种混合物(或样品)中的其他成分。

6、耐用性

耐用性指分析方法具有对可变试验因素的抗干扰能力,当测定条件发生细小变动时,方法具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。方法耐用性的检验通常选择样品预处理、净化、分析过程等可能影响测定结果的因素进行预试验

7、不确定度

不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征被测量的真值所处的量值范围的评定。不确定度包含若干分量,是由随机因素引起的分量和由系统因素引起的分量的综合。

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